Determinación de quinolonas en músculo de pollo mediante Cromatografía Líquida con detector de arreglo de diodos (LC-DAD) utlizando QuEChERS como técnica de tratamiento

Resumen

Un método rápido, fácil, económico, efectivo, robusto y seguro, mediante extracción QuEChERS seguido de cromatografía líquida de alto desempeño con detección DAD (HPLC-DAD), fue desarrollado para la determinación de quinolonas (norfloxacina, ciprofloxacina, danofloxacina, difloxacina, sarafloxacina y flumequina) en músculo de pollo. La separación cromatográfica se logró utilizando agua acidificada (ácido acético 0.1 M, pH = 2.8) y metanol (85:15) como fase móvil con columna C8 (150 mm x 4.6 mm i.d., partícula 5 μm). Todos los analitos eluyeron antes de 18 minutos, a un flujo de 1 mL min-1, a dos longitudes de onda para la detección, 250 y 280 nm, respectivamente. El tratamiento de muestra consistió en una extracción y limpieza utilizando la metodología QuEChERS, para lo cual se optimizaron diferentes variables, mostrando elevada eficiencia sin presencia de interferencias en la separación cromatográfica. El método presentó una adecuada linealidad (r2>0.90) y recuperaciones entre 70 y 110 %. Los límites de detección (S/N=3) fueron menores que los límites de residuo máximo (LMR) establecidos para quinolonas y los coeficientes de variación para repetibilidad y reproducibilidad intermedia (n=3), a tres niveles de concentración, se encontraron entre 3.8 y 10.9 %. Un total de 36 muestras, obtenidas en Tegucigalpa y Comayagüela en Honduras, fueron analizadas por el método propuesto, encontrándose rastros de flumequina en dos de ellas.